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鈦及鈦合金行業

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納米鈦白粉的制備方法---TiCl4堿中和水解法

   2018-02-26 IP屬地 陜西15870
  以氯化法鈦白粉廠的精制TiCl4為原料,將其稀釋到一定濃度后,加入堿性溶液進行中和水解,所得的TiO2不合物經洗滌、干燥和煅燒處理后即得納米TiO2產品。其反應式如下:
  TiCl4+4H2O===Ti(OH)4↓+4HCl
  Ti(OH)4===TiO2+2H2O
  英國的Tioxide公司便利用這種方法合成針狀金紅石型納米TiO2產品。日本石原產業公司生產的系列納米TiO2產品。可能也是利用這種方法生產的。
  TiOSO4溶液中和法是把水洗合格的偏酸與硫酸反應生成純的TiOSO4溶液,再配 成一定濃度后,進行堿中的水解或加熱水解,形成的二氧化鈦水合物經解聚、洗滌、干燥處理后,根據不同的煅燒溫度便得到不晶型的納米TiO2產品。其反應式如下:
  堿中和水解法
  TiOSO4+2NaOH+H2O===Ti(OH)4↓+Na2SO4
  Ti(OH)4===TiO2+2H2O
  加熱水解法
  TiOSO4+2H2O===TiO(OH)2↓+H2SO4
  TiO(OH)2===TiO2+H2O
  日本帝國化工公司的MT系列產品和芬蘭凱米拉公司的UV-Titan系列產品就是通過這種藝生產的。
  亦有稱為液相沉淀法的。即以硫酸法鈦白粉廠的中間產品硫酸氧鈦溶液為原料,以工業尿素為沉淀劑,生成偏鈦酸沉淀,再加入大約0.01mol/L的硫酸和去離子水,以及溶膠劑與十二烷基磺酸鈉為表面活性劑,然后絮凝分離,噴霧干燥、回轉窯煅燒,獲得納米TiO2粒子。根據煅燒時所采用的不同溫度,可以得到不同晶型的產品,其中550℃煅燒所得產品為銳鈦型,大于750℃煅燒所得產品為金紅石型,該方法制備的TiO2粒徑為20~50mm,收率達90%以上。
  日本石原產業株式會社的方法是把水解后的偏鈦酸先用氨中和至pH值為7,然后過濾、水洗除支硫酸根,接著再向濾餅中加入鹽酸解凝后用氨再調至中性,再過濾、水洗,于400~700℃下煅燒2h可得到10~30nm的納米TiO2。
 
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