溶膠-凝膠法是一種十分重要的方法，它一般以鈦醇鹽及無水已醇為原料，加入少量水及不同的酸或有機聚合添加劑，經攪拌、陳化制成穩定的涂膜溶膠。再利用溶膠將TiO2附著在各種載體上。溶膠-凝膠法的特點是：TiO2膜與載體結合牢固，不易脫落;控制灼燒溫度可得到所需晶型的TiO2膜;膜的厚度可控制。當前采用溶膠-凝膠法技術可制得可控制膜厚度的TiO2膜，并證明用其光催化降解乙醛光催化活性高于P-25粉末，而且催化活性隨著膜的厚度增加而提高。

　　膠體化學法也是溶膠-凝膠法，是用硫酸氧鈦加堿(Na2CO3)生成Ti(OH)4沉淀，再用鹽酸酸溶，生成帶正電荷的溶膠，然后用有機表面處理劑處理，使粒子具備新油性，接著在有機溶劑里進行轉相，把除去有機溶劑后的水合TiO2煅燒即可獲得納米TiO2。該工藝關鍵是酸溶時的濃度和溫度的控制。

　　鈦醇鹽水解法也是溶膠-凝膠法是一種，以鈦醇鹽為原料，通過水解和縮聚反應制得溶膠。再進一步縮聚得凝膠。凝膠經干燥、煅燒得到納米TiO2。其反應式如下。

　　水解Ti(OR)4+nH2O===Ti(OR)4-n(OH)n+nROH

　　縮聚2Ti(OR)4-n(OH)n===[Ti(OR)4-n(OH)n-1]2O+H2O

　　這種工藝原料的純度較高，整個過程不引入雜質離子，可以通過嚴格控制工藝條件，制得純度高、粒徑小、粒度分布窄的納米TiO2粉體，且產品質量穩定。缺點是原料成本高，干燥、煅燒時凝膠體咱收縮大，易造成納米TiO2顆粒間的團聚。