鎢酸鈉溶液所含硅、磷和砷等雜質(zhì)在溶液中分別呈硅酸鈉、磷酸氫鈉和砷酸氫鈉狀態(tài)。煮沸溶液并用稀鹽酸中和,當(dāng)溶液pH為8~9時(shí),硅酸鈉水解成硅酸凝聚沉淀,加入氯化鎂和氯化銨溶液,使磷、砷生成溶解度很小的磷酸銨鎂和砷酸銨鎂沉淀除去。加硫化鈉到鎢酸鈉溶液中,鉬先于鎢形成硫代鉬酸鈉,用鹽酸中和,使溶液pH為2.5~3.0時(shí),鉬成難溶的三硫化鉬沉淀除去。在凈化后的鎢酸鈉溶液中加入氯化鈣溶液,得鎢酸鈣(CaWO )沉淀,用鹽酸分解鎢酸鈣沉淀得工業(yè)鎢酸,鎢酸于700~800 ℃下煅燒,得到工業(yè)純?nèi)趸u。如果制取化學(xué)純?nèi)趸u可將工業(yè)鎢酸溶解于氨水中,得到鎢酸銨溶液,硅等雜質(zhì)留于渣中。溶液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶處理,得到片狀的仲鎢酸銨[5(NH ) O 12WO 5H O]晶體。由于仲鉬酸銨的溶解度大于仲鎢酸銨,結(jié)晶后,仲鎢酸銨晶體的含鉬量降低。仲鎢酸銨干燥后,于500~800 ℃下煅燒,即得化學(xué)純?nèi)趸u。70年代采用叔胺 (R N)法或法使鎢酸鈉溶液轉(zhuǎn)換成鎢酸銨溶液,簡化了工藝流程,提高了鎢的回收率。









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