以平均粒徑為46μm 的氫化鈦粉和平均粒徑為6~7μm的鋁粉為原料，經過低溫高真空加熱反應制備TiAl合金粉。研究了不同溫度和保溫時間后TiH2、Al粉合金化程度，用X射線衍射儀(XRD)分析其物相組成，掃描電子顯微鏡(SEM)觀察其形貌特征。實驗結果表明，高能球磨1 h 的 TiH2、Al 粉在500℃保溫2 h幾乎可以將氫化鈦中的氫除去，在750℃保溫3 h能夠制得高純度的TiAl 合金粉，合金粉的平均粒徑為20μm左右，合金粉顆粒呈不規則形狀。