1、鈦電極物理測試法

　　1.1、電極涂層表面形貌表征

　　用掃描電子顯微鏡或電子探針，可觀察陽極涂層表面形貌，如涂層裂縫情況、定性測定涂層組分、涂層中各組分元素在整個電極表面分布情況以及分布是否均勻。掃描電鏡一般可選用德國LEO-1530型掃描電鏡、Philips公司XL30FEG型掃描電鏡、HT-TACHI公司X-650型X射線掃描電鏡、荷蘭Philips公司XL30型ESEM環(huán)境掃描電鏡、日本JEOL公司JSM-6700F型發(fā)射掃描電鏡、日本JSM-T300型掃描電鏡、日本日立公司S-507型掃描電鏡、北京科學(xué)儀器廠KY2-1000B型掃描電鏡、日本電子公司JEOLJSM-6700型掃描電鏡以及Cambridge S-360型掃描電鏡。

　　電子探針一般可選用Shimadzu EPMA-8705/QH2型電子探針儀、JXA-840A型電子探針顯微分析儀、日本JCXA-733型電子探針以及日本JSM-6700F型電子探針儀。

　　1.2、電極涂層組分分析

　　用掃描電子顯微鏡、電子探針或粉末X射線衍射儀可定性地測定活性涂層中各組分元素。

　　掃描電鏡或電子探針配上能譜儀可定量地測定活性涂層中組分元素的含量，例如可用德國LEO-1530型掃描電鏡配上英國牛津INCA300型能譜儀。

　　粉末X射線衍射儀一般可使用日本島津XRD-6000型粉末X射線衍射儀。

　　1.3、活性涂層剖面分析

　　用掃描電子顯微鏡或電子探針可對涂層截面狀況進(jìn)行觀察，測定涂層厚度，并可觀察各組分元素沿著剖面分布情況。

　　1.4、活性涂層納米晶體分析

　　用掃描電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、透射電子顯微鏡可觀察活性涂層氧化物組分晶粒大小，如小于100nm，即為納米晶體，并可測量出組分納米晶粒具體尺寸。一般可使用日本JEM-1010型透射電子顯微鏡，JEM-200CX透射電子顯微鏡。

　　1.5、X射線衍射結(jié)構(gòu)分析(XRD)

　　X射線衍射儀可以正確分析涂層物質(zhì)的物相成分，如TiO2，分析為TiO2(R)，即為金紅石型TiO2；分析為TiO2(A)，即為銳鈦礦型TiO2，屬不穩(wěn)定相。

　　分析為TiO2(R)和RuO2固溶體，即涂層中TiO2相和RuO2相融為一體。

　　X射線衍射分析表明，釕鈦涂層中，RuO2和TiO2(R)存在；固溶體，其RuO2的固溶極限為50%左右，而TiO2的固溶極限約為20%。

　　根據(jù)X射線衍射譜線的特征峰，可判斷涂層中氧化物組分，以及定性地判斷氧化物組分的量。

　　對電極新涂層以及電極失效后涂層進(jìn)行X射線衍射分析，根據(jù)組分元素失效前后特征峰強(qiáng)度變化情況，可判斷電極失效原因。一般可使用日本Mac Science公司MO3XHF22型X射線衍射儀、美國BrukerAXS公司D5005X射線衍射儀、德國Bruker公司D8-discover型X射線衍射儀、日本島津產(chǎn)XD-3A型X射線衍射儀、D8A dvance型X射線衍射儀、Rigaku RAX-10型X射線衍射儀、Philips公司PanalyticalX'Pert轉(zhuǎn)靶X射線粉末衍射儀、日本島津XRD-6000型粉末X射線衍射儀、日本理學(xué)公司D/MAX. RC型X射線衍射儀、Philips PW1700型X射線衍射儀、日本理學(xué)公司4053 A3型X射線衍射儀等。

　　1.6、光電子能譜分析(XPS)

　　光電子能譜分析是研究材料表面信息的一種方法，它反映了固體材料表面以內(nèi)1~10個原子層和在它上面的其他原子、分子、離子所形成的吸附層的信息。用X射線光電子能譜可檢測電極過程產(chǎn)物，可對材料表面狀態(tài)進(jìn)行分析，并可分析電極表面涂層組分及元素價態(tài)，如TiO2、Ti2O3、TiO。一般可使用英國VG公司ESCALABMKⅡ型電子能譜儀、英國VG公司ESCALAB MKⅢ型光電子能譜儀、KRATOS公司XSAM800型X射線光電子能譜儀。

　　1.7 、Raman散射光譜分析

　　用Raman散射光譜可對涂層結(jié)晶狀況進(jìn)行分析。一般可使用英國Renishaw公司RM100顯微共聚焦拉曼光譜儀。

　　1.8、 X射線熒光分析(XRF)

　　采用X射線熒光分析方法可測定涂層中各氧化物的附著一般可使用Philips PW2400型XPF光譜儀。

　　1.9、熱重分析(TG)

　　熱重分析(TG)和差熱分析(DTA)結(jié)合X射線衍射術(shù)，可對涂層中氧化物的熱分解形成過程進(jìn)行分析。一般可使PERKINELMER1700型差熱-熱重分析儀、du Pont 1090B型熱析儀。

　　差熱分析可確定涂層物相，一般可使用美國PH公司1700型差熱分析儀。

　　1.10、涂層中釕含量的測定

　　氯堿工業(yè)用鈦電極，活性涂層以釕為主。

　　測定涂層中釕含量的方法有熒光X射線分析、電子探針法、原子吸收分光光度法、72G型或721型分光光度法等。

　　前兩種方法的特點(diǎn)是快速，非破壞性，但由于電極涂制工藝本身的不均勻性，而分析點(diǎn)范圍小，因此測試結(jié)果誤差較大。后兩種是破壞性的，將分析試樣用堿熔剝落含釕涂層，配成溶液進(jìn)行分光光度分析。分光光度法靈敏度高，結(jié)果正確可靠，重現(xiàn)性好，缺點(diǎn)是花時間較多。