2月25日,該工業(yè)化示范裝置在峨嵋半導(dǎo)體材料研究所一次性開(kāi)車(chē)成功,通過(guò)對(duì)循環(huán)氫氣進(jìn)行純化,氫氣純度達(dá)到99.9999%以上,實(shí)現(xiàn)了合同的預(yù)期要求。截至6月3日,期間因其他原因曾歷經(jīng)兩次開(kāi)停車(chē),共進(jìn)行了56天穩(wěn)定試驗(yàn)。
在多晶硅的生產(chǎn)過(guò)程中,原料SiHCl3會(huì)帶進(jìn)各種超痕量金屬雜質(zhì)(ppb級(jí)),特別是BCl3和PCl3等以B和P的形式,在多晶硅上沉積會(huì)對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生很大影響;另外,由于各種原因還會(huì)帶進(jìn)CH4,O2,N2,H2O等痕量雜質(zhì)(ppm級(jí)),均會(huì)影響多晶硅產(chǎn)品質(zhì)量。受吸附平衡和相平衡的限制,傳統(tǒng)變壓吸附和深冷技術(shù)難以對(duì)這些痕量和超痕量雜質(zhì)進(jìn)一步脫除。金屬鈀復(fù)合膜則通過(guò)完全不同的機(jī)理,對(duì)這些雜質(zhì)進(jìn)行有效攔截,使得各種雜質(zhì)含量降低百倍以上,可以明顯提高多晶硅產(chǎn)品純度和質(zhì)量。該技術(shù)是大連化物所經(jīng)過(guò)多年努力,在國(guó)內(nèi)外率先實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化的專(zhuān)利技術(shù),這對(duì)于多晶硅生產(chǎn)具有重要的意義。
現(xiàn)場(chǎng)示范結(jié)果還表明,通過(guò)對(duì)循環(huán)氫氣進(jìn)行純化,僅有的兩批采用合成SiHCl3生產(chǎn)的多晶硅,質(zhì)量均達(dá)到了電子級(jí)的標(biāo)準(zhǔn);對(duì)于循環(huán)氫氣中含量有時(shí)會(huì)突然增大的甲烷或者氮?dú)?,本純化裝置可以不斷將這些雜質(zhì)從體系去除,經(jīng)過(guò)十幾小時(shí)的運(yùn)轉(zhuǎn),使大循環(huán)體系的氫氣質(zhì)量得到明顯改善,甲烷和氮?dú)夂炕謴?fù)正常值;采用純化后的氫氣生產(chǎn)多晶硅,產(chǎn)品中金屬B和P的含量相對(duì)穩(wěn)定,說(shuō)明該純化器可以為多晶硅穩(wěn)定生產(chǎn)發(fā)揮保障作用。
該技術(shù)可應(yīng)用于我國(guó)幾十家多晶硅企業(yè)提升多晶硅生產(chǎn)技術(shù),這對(duì)于推動(dòng)電子信息、半導(dǎo)體、LED照明和光伏發(fā)電等戰(zhàn)略性新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展具有重要意義。
